胶黏剂如何实现质量控制

质量控制概述     进入21世纪以来,胶粘剂工业取得了相当大的进展,与过去不成熟的工艺方法已无法相比｡然而仍然还存在着不能用目测直接检查质量的缺点,必须以两种方法进行检验,即破坏性检验和无损检验｡

1､破坏性检验可用与产品零件相同的材料和胶粘剂粘接而成工艺检验试件进行,工艺检验试件要随产品零件经历清洗､装配和固化过程,胶粘剂和被粘物都要同时装配,在相同压力或热压罐中固化｡所不同的是将每一零件用标签标明属于装配件的部分,固化之后可将标签去掉,并进行与检验试件同样的试验,将试验结果与技术要求进行比较,由此判断零件与否,不合格的零件接着要作非破坏性检测,决定最后取舍｡剔除的零件再做系统的破坏,研究零件的实际问题何在｡

福科(Fokker)试验与操作过程严格控制及粘接零件的抽样和试件的破坏性试验结合在一起,用于特殊粘接装配件的质量控制水平与其结构要求有关,关键性的接头要以破坏试验中高标准的抽样和严格的验收要求进行检验,而一般的粘接件检验方法就不必那么严格｡

质量控制第一步是控制形成接头的胶粘剂和被子粘物的质量,进行必要的检查和试验,以确保满足验收要求｡在使用前对每批胶粘剂进行样品粘接,并做破坏性试验,以保证经适当固化后有足够的粘接强度｡精心控制贮存条件,以使粘接中所用的胶粘剂和被粘物都是检验合格的｡

严格的工艺控制可保证每批被粘零件在表面处理､装配､固化过程中的正确操作｡表面处理过程需要控制温度､处理液组成､零件浸泡时间,随后通过检查被处理的表面以确定润湿性｡装配操作通过工艺控制和试验相结合的方法来控制尺寸､定位和压力｡固化条件一般以埋入胶层的热电偶测量实际的固化温度和时间进行控制｡虽然这些严格的控制还不能完全保证正确的工艺操作,但却使每批零件粘接质量都合格有了可靠的高标准要求｡

试件,即在实际零件上加标签的,与它们所代表的一组装配件一起进行同样的粘接过程｡用这些试件做剪切､拉伸或剥离等破坏性试验,所测得的强度就代表了一批装配件内每个接头的强度｡如果试件的粘接强度不符合要求,将视整批零件不合格｡另外,破坏试验只表明初制品的质量,还要通过对整个生产线每道工序出来的装配件进行抽样检验,才能保证工艺和装配情况良好｡这种工艺控制和抽样检验的方法能够判断影响整批装配件的问题,但不能评估影响个别接头或特定接头具体位置的粘接质量因素｡

2､非破坏性试验方法即在检验和试验中引入非破坏性的Fokker试验方法,便有可能估计出影响个别接头粘接强度的多种因素｡现有粘接工艺质量控制的主要缺陷是不能检测因局部不良粘合所引起的粘接强度的降低｡这种问题的根本原因是有些地方表面处理不佳､被粘物表面的不均匀性,或者是经处理的被粘物表面和胶粘剂在粘接过程中又被污染｡仅是工艺控制无法控制这些因素,而且现有的非破坏性试验不能检测由于这些问题所引起的强度降低｡接头的不良品率通过材料和工艺的严格控制以及生产人员的精心操作可以减低,但是不能完全保证都是高质量的粘接件｡解决的途径是需要发展这种非破坏性试验方法,它能测量出胶粘剂与被粘物的界面性质和胶膜与被粘物表面粘合｡只有这种非破坏性试验方法研究成功,严格的工艺控制､试件的破坏试验和对每个成品接头的非破坏性试验三者相结合,才能使粘接和粘接结构的质量有最可靠的保证｡

质量控制过程

1.进料控制

质量控制要从原材料,如胶粘剂和催化剂验收开始｡购货单上一般需要写明进料所要求的质量性能,这在实际要求的条目里或材料说明中已给出｡

(1)包装箱:首先要检查的就是包装箱的情况,检查的内容应包括以下各项:

损坏情况——胶膜的包装箱的有形损坏,使密封条裂开,湿气和灰尘等到进入箱内而污染胶膜｡包装箱损坏还会使一桶胶液不能在自动测量装置上进行计量｡

泄漏情况——如果箱内装有配套的胶粘剂,那么胶粘剂组分的泄漏,会改变催化剂与树脂的配比,同时也使胶粘剂损耗｡

标志情况——包装箱的民应包括:产品名称;贮存期;制造厂名;推荐贮存条件;生产日期;使用说明书;批号;安全事项｡

(2)胶粘剂:购进的胶粘剂检验应包括二类试验,一是物理性能试验,如流动性､凝胶时间和  挥发速度,这些都是技术人员最关心的保证粘接质量的参数｡胶粘剂流动性便是其中一例,在粘接工艺中很重要｡胶粘剂的流动性不能太大,否则要引起胶层缺胶;流动性又不能太小,不然就会使胶层过厚,或者是粘接时不能完全充满胶｡测定物理性能的方法有:

ASTM测量物理性能的试验方法 包括D816､D898､D899､D1084､ D1337､ D1448､ D1489､ D1490 ､D1579 ､D1582 ､D1583､ D1584､ D1875､ D1916､ D2183､ D2556､ D2979､ D3121 ､D3236.

(3)胶粘剂力学性能:胶粘剂的力学性能是人们很关心的,因为它决定着成品粘接件的结构强度｡胶粘剂的力学性能试验方法包括耐久性､柔韧性和疲劳性的标准试验方法｡

ASTM力学性能试验方法有ASTM D897､ D903､ D905､ D906､ D950､ D1002 ､D1062､ D1144､ D1184､ D1344､ D1781 ､D1876､ D2095､ D2182 ､D2295､ D2339､ D2557､ D2558､ D2918､ D2919 ､D3111､ D3163､ D3164､ D3165､ D3166､ D3167､ D3527､ D3528､ D3568､ D3702 ､D3807 ､D3808､ D3931 ､D4027､ E229｡

(4)胶粘剂其他性能(含蠕变):胶粘剂其他性能试验方法有:ASTM D896､ D904､ D1146､ D1151 ､D1174 ､D1183､ D1286､ D1304､ D1382､ D1383､ D1581､ D1713 ､D1780､ D1828､ D1877､ D1879 ､D2294､ D2739､ D3310､ D3632､ D3929｡

2.表面处理控制

在进料质量确定之后,第二个过程就是被粘物的表面处理｡为了使粘接件质量可靠,表面处理心须精心控制｡

如果表面需要化学处理,心须控制适当的程序､浸泡温度､溶液浓度和污染情况｡若是采用喷砂处理,应当定期更换砂料｡溶剂擦试要有足够干净的布料,还要有清洁用的新鲜溶剂,亦应经常检查擦拭布料或盛溶剂器皿是否已被污染｡表面处理的效果可用水膜不破试验进行检验｡在表面处理最后一道工序之后,用去离子水涂于表面,以其形成连续水膜的能力检查被粘物表面｡如果认为表面处理已能满足要求,在粘接之前就要使表面保持清洁与干燥,应尽快于处理好的表面上涂敷底胶｡

3. 粘接工艺控制

除了上述被粘物表面处理要控制这外,包括预配合､涂胶､装配､固化在内的粘接工艺也要进行控制｡

(1) 预配合:所有被粘零件都要在涂胶前装配在一起,以考查是否能紧密接触｡如果两个或更多的零件在粘接前不进行预配合,可能因粘接面配合不好而很难保证获得良好的粘接接头｡如果是高效率重复性生产,装配精度有保证,则预配合过程有时可省去｡初成品的配合可用能产生印记的防切削膜片来检查,这可大大减少昂贵或关键部件产生不良装配的危险因素｡当预配合已没有问题,就应对预配合中每一被粘零件做好标记,这样在涂胶后各零件就容易配全装配｡工艺控制试件,即装配中有标签的剩余零件,应与成套的即预配合的被粘零件放在一起,在预配合检验时受检｡这些工艺控制试件必须与成品那样同样要经过每一道工序｡固化后对试件进行试验,确定本批胶粘剂及表面处理和其他工艺条件是否满足要求｡

(2) 涂胶:大部分结构胶膜在使用时需要涂底胶,底胶常用空气或无空气方法喷涂｡面积较小或无喷涂设备时可用辊涂或刷涂｡底涂层一定要晾干,有的还要烘干,目的是除去溶剂｡通常底胶的厚度会影响粘接强度,因此应加以控制和检验,一般是通过定期检查涂胶器,测量干燥后的底胶厚度来完成｡

膜状胶粘剂在施工之前要除去纸或塑料保护/隔离膜,再把胶膜铺在粘合面上,小心不要起皱,否则会夹入空气｡常见的操作错误是在装配待粘接件时没有除去隔离膜,一些粘接操作者利用专门的检测头来保证撕去隔离膜｡在检验记录中,应包括胶粘剂类型､批号､分组号､涂胶时间和日期,以在破坏发生时备查｡也要记录适用期的终止时间,对于控制装配和胶粘剂的固化还是有用的｡

(3) 装配:涂胶的零件常用某种工具或夹持装置使其粘接起来｡应当检查工具的清洁性和适用性｡表面处理的有效时间,胶粘剂的适用期和胶粘剂固化的保持时间在装配时都要核对｡

同时也要检查被粘零件是否按正确的次序与配合进行装配｡保持清洁和调节空气的湿度是很重要的,零部件和胶粘剂曝露的场合从涂胶前的准备工作直到初固化都要加以控制｡操作场合控制通常包括如下几方面:

①､温度保持在18

②､相对湿度保持20-65%;

③､进入的空气要过滤,以防操作空间被污染;

④､使操作空间与周围环境略有正压力差｡上述条件可用记录式的温度和湿度指示计检测｡

(4) 固化:任何接头内胶粘剂的固化都是时间-温度-压力的函数｡固化时间长短可用人工计时或自动计时装置控制,检测通常是根据温度和/或压力记录仪的固化图,同时记录温度和压力｡

规定的固化温总是指胶层的温度,因为胶粘剂传热不良,必须另加一段时间,使热量传到胶层内｡另外,加热夹具也要占用固化周期的大部分时间｡

热源一定要保证固化时的需热量和均匀度,同时必须考虑下列因素:

①､升温速率;

②､最高温度;

③､加热和固化时的温度范围或覆盖面;

④､冷却降温特性｡

(5) 标准试件:最好制作标准试件,与被粘零件经历同样的工艺过程｡标准试件应当为能代表  主要结构加荷要求的试验方法而设计的｡例如,若主要零件在正常情况下承受拉伸剪切,则试件应设计为搭接剪切形式｡

4.最后成品检验

胶粘剂固化之后,对接头部位进行检查可大体上发现裂纹或缺陷情况,这种检验方法可以是破坏性的或非破坏性的｡破坏性试验一般是将生产过程的试件处于模拟式加速的使用条件,测定它是否与已知粘接性能和使用性能良好的试件具有相同的性能｡从力学试验(破坏试验)中发现的一些缺陷原因和消除方法列表1｡非破坏性试验是比较经济的方法如:

表1  粘接接头存在的缺陷

(1) 目测 在较强的灯光下目测可大体上发现裂纹和缺陷,表2列出了目测可察觉的不合格接头的特征｡对于因不恰当的固化和表面处理所产生的缺陷,任何方法都很难发现,因此,对表面处理方法和工作场所清洁程度必须给予高度重视,严格管理｡

表2  目测发现的粘接接头的缺陷

(2) 声学方法

①､敲击试验—— 此法以硬币作为临时的击锤,轻轻敲击粘接部位的表面｡如发出的声音不同,则表明接头里的情况不一致辞｡尖锐而清脆的声音表示足胶并与被粘物有一定程度的粘合;空声､沉闷声表明有孔洞,即有未粘接之处｡敲击试验可检测较大的空隙,是一种定性和比较的方法,其可靠性取决于检验人员的耳朵灵敏度及实践经验｡敲击试验可通过采用螺旋管驱动的带有麦克风拾音器的小锤得到改进,根据振幅和频率分析所得的电信号,即称频谱分析法｡

②､声谐振器—— 此法利用振动晶体在声频(5-28kHz)范围内音调激发粘接结构,未粘接或其他结构缺陷可改变粘件结构的弹性,晶体受载引起的变化经电子仪器处理后得到可显示或记录的电信号｡此方法可用于检测粘接的蜂窝夹芯结构,不受蒙皮或夹芯材料的限制｡此法要求有比较标准的和探头与试件偶合的液体｡所用的仪器能检测出未粘接部位､破碎夹芯的水分含量｡

③､涡流-声波试验方法—— 该法的原理是机械力与涡流的流动存在着固有的联系,利用经过探头的交变电流与被测试件产生涡流,再使试件发出声波并根据声波的变化来判断粘接质量｡此法对蜂窝夹层材料进行非破坏性试验时,某些成分必须是导电的｡涡流-声波法的主要优点是不需要液体能量偶合剂,因为空气本身就是一种能满足要求的偶合剂｡涡流-声波法对检查薄型蜂窝夹层结构的近边或远边未粘部位很有效,也可检查出破碎夹芯和胶层中的空隙｡

④､脉冲涡流-声波试验方法—— 此法能检测多种蜂窝夹芯结构和夹层结构的近边和远边的未粘部位,也能检查出破碎夹芯､断裂夹芯和返修结构中的重迭问题｡应当指出,结构中至少有一个面必须要有某种程度的导电性｡

⑤､自动跟踪(Aruin)声分圻系统—— 这是一种产生和检测金属表面声振动的指示器系统,用于铝蜂窝夹芯材料的粘接检测,不需要声偶合剂｡

(3) 超声波法: 超声波法是以粘接接头对低功率超声波能量加荷的响应为基础的｡超声波的基本优点是穿透力强､灵敏度高､技术成熟､对人件无害､成本低廉,可以检测出气孔､脱粘､夹杂等大部分缺陷,对下列类型的未粘接部位的检测特别有效:

蜂窝夹芯结构的蒙皮与胶粘剂界面上的未粘接部位;

①､超声脉冲回波和接触阻抗试验—— 接触阻抗方法的原理是当一个振动的晶体放在复合结构上,结构的特征阻抗或弹性决定了结构的受载方式｡载荷的变化将引起晶体相对于作用电压的振幅和相位的变化,它可通过适当的仪表或在阴极射线管上显示出来｡脉冲回波法是通过待测结构的缺陷处和背面反射的能量来判断的｡这两种方法对蜂窝夹芯结构和层压结构未粘接部位的检测很有效,也能检查出破碎夹芯､断裂夹芯和返修面上胶粘剂重迭的疵病｡然而,这两种方法却难于将蜂窝夹芯给构的蒙皮完全未粘接面与其他一些不正常情况相区分,例如对水的作用反响和未粘接部位的作用反响是相同的｡

②､扫频共振法—— 著名的Fokker粘接检验仪就是利用此法的实例,其优点是能定量估算金属､金属-夹芯结构以及非金属类似结构的粘接强度｡由于输入结构的能量在较宽的温度范围内变化,故能观察到由探头､蒙皮､胶粘剂和其余结构材料产生的共振现象｡Fokker粘接检验仪被认为是目前唯一能精确､直接､定量地测定粘接质量的设备｡其原因是:将在固有频率下发生共振的晶体放在复合结构上,则结构的特征阻尼或弹性确定了其受载的方式｡载荷的变化通过仪表的两个读数——共振频率偏移和共振频率振幅表示出来,这个变化可由仪表读出或由阴极射线管显示,轻油用作偶合剂｡Fokker粘接检验仪已成功地用于测定各种粘接结构近边缘的未粘接部位,但对层压蒙皮的蜂窝夹芯结构板的未粘接部位检测效果不好,除未粘接部位之外也能检查出破碎夹芯､断裂夹芯和胶层中的空隙｡Fokker粘接检验仪对实际影响粘接的物理因素最为敏感,如空隙､砂眼和不充分润湿等｡它不能检查出不完全固化､表面处理不佳和界面受污染的情况｡

(4) 液晶—— 胆甾醇液晶是一种化合物,在它经过相转变时很像液体一样流动,还保持着许多结  晶固体分子的有序排列｡液晶能随环境温度的变化反射出彩虹颜色,利用胆甾醇液晶的温度效应可以检测零件的缺陷｡将液晶涂布于粘接件表面,使用形成因粘接的不连续性有关的微小温度梯度的彩色图像｡这样,液晶物质就会用不同的颜色将缺陷显示出来｡此时可以把检验结果拍摄下来作为永久记录｡胆甾醇液晶是检查金属复合结构粘接缺陷的一种简单､可靠､经济的方法｡对于铝合金来说,可检查的面积厚度最大为1.5mm｡当面积厚度小于0.5mm 时,25x25mm的空隙可以检查出来｡液晶用在钛零件上比铝合金更有效｡应当注意,导热性很差的材料不能用液晶法检测｡

(5) 全息照相法 ——全息照相是利用一种相干光,如激光将粘接接头中的裂缝或空隙拍成照片的检测方法｡它的主要优点是可以将整个体积一层一层地照相,因而可获得裂缝或空隙的三维物像｡用存储梁全息照相技术在普通的表面上进行实时差干涉测量,精度可达百分之一厘米｡检验粘接面板的简单方法是将它水平放置,上面撒上一层薄砂,当振动时,可以根据砂粒移动的情况来发现未粘接的部位｡也可以在不影响装配件强度的区域内,作一圆形切口来检查粘接质量｡切口通过一个被粘物到胶层为止,然后将这一盘状物剥开而暴露出胶粘剂以进行目测,再于切除处嵌入填塞物｡在某些情况下,试件与产品在相同条件下同时处理和粘接,然后对这些试件做强度试验｡

全息照相技术测量微小的位移非常有用,这种特性使之成为检测夹层结构中粘接缺陷卓有成效的方法｡如果夹层结构以几种方式之一(热､压差或机械)受应力作用,则表面位移与表面下胶层完整性有关｡粘接良好的夹层材料将产生均匀的表面位移,它是夹层材料的物理性质､应力方式和全息照相技术的函数｡假如夹层材料在某处有未粘接区域,则由于边界条件的改变,在未粘接处的上表面将出现与其余表面不同的位移方式｡这种微量的表面位移变化一般是无法察觉的,而用全息照相技术却能清晰地看到,因为它的灵敏度很高｡获得表位移和粘接件完整性的方法称为二次暴光全息照相｡

(6) 热图像检验—— 这种方法的特点是通过装配件的表面温差可发现粘接的断续处,运用紫外线辐射,能直接目测到断续部分呈黑色,而表面的其他地方则是明高的(荧光)｡为了防止胶粘剂和/或热敏被粘物的热损坏,在实用中要涂黄磷荧光粉,使它在接近室温的范围内(25-650C)温度稍有变化时,其亮度就显示出较大的变化｡用于这种目的喷涂物是磷在载体介质中的悬浮液(不沉淀),可用普通的喷漆装置喷涂｡热图像法使用简便,快速而且廉价｡

(7) 热红外检验(TIRI)——这种技术已用于检验固体火箭发动机以及大型薄板部件内的空隙和未粘接的部位｡此法还用动态加热原理,使热能从发生器沿扫描线连续喷射到试件表面｡热喷射经过一定时间,对扫描线邻近表面区域的发射物进行连续的辐射测量,结果是外表面间生温度梯度｡在材料表面下(界面级)缺陷的深度可通过与预定暴露时间的检验记录相比较而确定｡经红外线检验后,从具有代表性试件上切片表明,第一和第二界面有95%的相关性｡

(8) 辐射照相法 射线照相检验技术已成功地用于检验金属–金属粘接接头和金属夹层结构的缺陷｡对于金属–金属接头,胶粘剂必须含有一些金属粉或其他适当的难透射线的填料,以产生能显示缺陷的足够对比度｡这种方法也可用于检测非金属粘接接头｡经验丰富的检验人员利用射线照相往往能检测出希望的胶粘剂堆积,或是评价粘接质量｡由于粘接操作不利,或是固化时加压不均匀,都能引起损坏｡射线照相法不能检测面上有胶但未能与一个或两个被粘物粘接的部位｡

①､X–射线技术 这种方法只有在胶粘剂内加有填料时才能使用｡这是因为未加填料的胶粘剂,射线穿过它时有些减弱｡加入氧化铅就会得到良好的效果｡在这种情况下,甚至能检测出最小气孔和气泡｡可使用普通X –射线探伤装置,但因胶层较薄,只能采用波长较长的射线｡

②､放射性同位素法: 为了检验粘接和点焊组合接头的韧性,可应用放射性同位素来检查在后续的硫酸阳极化工艺中电解液渗入胶层的可能性｡将放射性同位素钠-22(半衰期为2.5年)加入最活泼的电解液中,如果胶层内有空隙,电解液就会渗入被粘物的间隙内｡然后清洗接头并用放射线仪检测,若有空隙存在,放射性物质便留在其中,辐射强度较高｡然而由于有辐射的危险性,这种方法在工业上应用受到限制｡

③､中子辐射法: 如果所用的胶粘剂不是X-射线不透射体,则可用中子辐射法｡胶粘剂里的氢原子吸收中子,使胶粘剂变为辐射不透体｡中子辐射技术能检测胶层内的缺陷,并预测搭接剪切强度,一般为5-10%｡由于是便携式系统,使这种方法可用于飞机上的粘接件｡虽然超声波和X-射线都能测定空隙含量和粘接强度,但中子辐射有较高的灵敏度｡另外,与 X-射线相比,它似乎与金属厚度无关,并且受散射和尺寸复杂性的影响比超声波法小｡

(9) 渗透法检验 此法用于缝接头分段的局部检验｡首先必须将试件表面清洗和脱脂,然后沿着接头涂敷一层渗透剂溶液｡毛细作用将溶液引入任何开口在表面的缺陷内,表面的渗透剂用溶剂洗净,而缺陷内的渗透液留在里面｡再涂上一种显像剂将渗透剂吸到表面,由于所用的渗透剂有鲜艳的颜色,致使缺陷显而易见｡渗透剂的种类很多,常用的是 乙醇或水溶性渗透剂｡渗透法虽然简单易行,但只能检验带开口的缺陷｡

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